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正确判断直读光谱分析结果偏差问题
发布时间:2020-10-14 08:55:00 点击:4017
作为生产厂家来说,怎么才能做到正确监控并判断在直读光谱分析样品时,产生的结果偏差问题。首先,光谱分析样品必须根据分析目的,在能代表平均化学成分的部位进行取样。
判断光谱分析结果是否发生偏差的一般方法是:对所选试样进行光谱分析后再作化学分析,然后对相应的两种分析数据的差值进行统计检验。在检验结果不一致的情况下,要考虑化学分析结果的正确性。同时,对于光谱分析方法,也要考虑标准样品和控制样品的选用合适与否分析样品激发得好坏和定量方法正确与否等。
(1)选用的标准样品和控制样品不合适时,有系列标准样品、控制样品和分析样品的组成显著不同冶炼过程和非金属夹杂物不同以及标准值不准等而引起的影响。对这种情况需要重新选定系列标准样品控制样品,或者研究校正方法。
(2)样品分析结果不好时,可能是取样方法不合适和制备时被污染等。当分析样品产生成分偏析和缺陷时,要重新考虑取样方法。至于制备时被污染,需要重新考虑研磨材料、工具和制备方法查明原因。
(3)定量方法产生误差的主要原因有工作曲线绘制有误和校正共存元素影响的方法不合适。要重新考虑工作曲线或增加标准样品数目,通过实验予以适当校正。标准样品和分析样品之间由于内标元素的差别和共存元素给分析结果带来偏差时,应预先求出这些元素的含量变化给分析结果造成的偏差,并予以校正。
直读光谱分析仪的操作打样
总之,光电直读光谱分析、X射线荧光光谱分析方法分析能力强,速度快,可以用系列标准样品绘制工作曲线进行快速分析。仪器厂商在仪器分析程序中预制有很多标准样品绘制的通用工作曲线,虽然可以为用户减少一些工作量和节省购置标准样品的费用,但在分析结果要求较高时,对某一牌号的分析仍需要考虑用相应牌号的标准样品或控制样品对某段曲线进行校准。通用工作曲线仅可用于定性和半定量分析。采用质量可靠的有证标准样品(系列标准样品再校准样品、控制样品)仍然是获得准确分析结果的重要保证。